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冷凍濃縮儀有哪些常用的濃縮方法?

更新時(shí)間:2022-11-24 瀏覽次數(shù):958

  冷凍濃縮儀是將樣品在離心的狀態(tài)下同時(shí)用真空泵不斷抽氣,乃至接近真空,從而使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、樣品體系得到快速濃縮或干燥,并能采用冷阱與過濾的辦法有效收集被蒸發(fā)的溶劑。相對于其他濃縮方法,具有樣品的回收率較高,對環(huán)境的危害比較小的特點(diǎn),并且操作較為簡單,無需復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。離心濃縮處理過后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析上化學(xué)、生物化學(xué)、生物分析、篩選及儀器分析。
 
  為何需要離心:因?yàn)檎舭l(fā)速率很快,可以想象水沸騰的樣子,如果樣品量大很有可能噴出容器,損失樣品,所以此時(shí)需要一個(gè)向容器底部的離心力使得樣品能夠安全地沉淀在容器底部。所以對于實(shí)驗(yàn)室一般只是需要將樣品濃縮----留或不留溶劑的情況,應(yīng)首先考慮真空離心濃縮而非冷凍干燥過程。
 
  冷凍濃縮儀常用的濃縮方法主要有這三種:
 
  一、減壓濃縮法有些待測組分對熱不穩(wěn)定,在較高溫度下容易分解,采用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點(diǎn),既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測物分解。
 
  常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點(diǎn),適合對熱不穩(wěn)定被測物提取液的濃縮,特別適用于農(nóng)藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
 
  二、氣流吹蒸法氣流吹蒸法是將空氣或氮?dú)獯等胧⒂袃艋旱娜萜髦?,不斷降低液體表面蒸氣壓,使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。此法操作簡單,但效率低,主要用于體積較小、溶劑沸點(diǎn)較低的溶液的濃縮,但蒸氣壓較高的組分易損失。對于殘留分析,由于多數(shù)待測組分不是太穩(wěn)定,所以一般是用氮?dú)庾鳛榇祾邭怏w。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發(fā),應(yīng)控制水浴溫度,防止被測物氧化分解或揮發(fā),對于蒸氣壓高的農(nóng)藥,必須在50%以下操作,后殘留的溶液只能在室溫下緩和的氮?dú)饬髦谐?,以免造成農(nóng)藥的損失。
 
  三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過電子控制,使燒瓶在適宜的速度下旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。濃縮時(shí)可通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。盛裝在蒸發(fā)燒瓶內(nèi)的提取液,在水浴或油浴中加熱的條件下,因在減壓下邊旋轉(zhuǎn)、邊加熱,使蒸發(fā)瓶內(nèi)的溶液黏附于內(nèi)壁形成一層薄的液膜,進(jìn)行擴(kuò)散,增大了蒸發(fā)面積,并且,由于負(fù)壓作用,溶劑的沸點(diǎn)降低,進(jìn)一步提高了蒸發(fā)效率,同時(shí),被蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
 
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